东莞浩升氧化厂对LC9铝合金进行试样进行实验，试验方案依次改变电流密度、氧化溶液温度和氧化溶液配方进行了一系列的硬质氧化试验。分别以氧化膜的厚度和显微硬度作为评价硬质氧化工艺优劣的标准，以优选出氧化膜性能优异的硬质氧化工艺参数，试验结果如下。
一、工艺参数对氧化膜显微硬度的影响规律
从实验数据中得到显微硬度最高的氧化膜的工艺参数为硫酸浓度150g／L溶液温度120℃，电流密度3 A/dm。从极差分析可知，3个因素的影响次序依次为B>C>A，即溶液温度对氧化膜显微硬度的影响最大，其次是电流密度。硫酸浓度对氧化膜显微硬度的影响最小。在本试验条件范围内，降低氧化溶液温度、提高电流密度、减小硫酸浓度有利于获得显微硬度较高的氧化膜。
二、工艺参数对氧化膜厚度的影响规律
从实验数据中得到氧化膜厚度最大的氧化膜的工艺参数为硫酸浓度150g／L溶液温度160℃，电流密度3 A/dm。从极差分析可知。工艺因素的影响次序依次为C>B>A，即电流密度对膜厚的影响最大。其次是溶液温度，硫酸浓度对氧化膜厚度的影响最小。广州铝镁钛金属表面技术有限公司在实验中发现。随着电流密度的增大、溶液温度的提高以及硫酸浓度的降低。氧化膜厚度也随之变大。
三、工艺参数对氧化膜厚度和显微硬度的影响
在以硫酸溶液体系为主的阳极氧化工艺中，LC9铝合金的阳极氧化膜微观上呈典型的多孔型结构。在本次恒定电流工艺试验中，开始时电流密度按1A/dm送电。20min逐步增大调节至预定的电流密度，实际观测到的阳极电压变化规律是，电压先快速升高。待电流密度调到预定电流密度后。电压开始稳定缓慢地小幅攀升，一直到氧化处理结束。阳极氧化膜的形成过程为：在外加电流产生的电场电压作用下，在初期短暂时间内形成均匀致密的氧化膜阻挡层。由于氧化膜结构的不均匀性（晶界、晶格缺陷、成分偏析等）在化学溶解或电压击穿的作用下导致阻挡层氧化膜上萌生微孔，而后氧化溶液进入微孔内部。加在阻挡层的阳极电压使得基体中的铝离子穿过阻挡层向微孔底部移动进行复杂的电化学反应。这种电化学反应类似于局部的电化学溶解，由于电流密度在微孔底部和高脊处分布的不均匀性，微孔底部电化学溶解效应较强，相当于微孔底部的氧化膜被不断溶解，造成微孔向纵深方向发展，这就形成了多孔型氧化膜如下图。
但是，随着微孔的加深，在微孔底部产生电化学反应所需要的离子迁移路径变长，阳极氧化的成膜反应越来越缓慢。造成氧化膜生长速度减慢，同时氧化膜由于焦耳效应产生的热量过多而造成界面溶液温度升高，氧化膜溶解速度加快。在此消彼长的作用下，当氧化膜的生长速度与溶解速度相当时。氧化膜厚度实际上不再增加。由于氧化膜表面的化学溶解作用，阳极氧化膜的微孔实际上呈锥形毛细血管状，即靠近铝基体的孔径小。而表面孔径较大。
氧化膜的显微硬度主要由多孔层的致密性决定。而多孔层的致密性主要由阳极氧化的电压决定。在恒电流工艺下，溶液温度低、电流密度高、硫酸浓度低都会使得氧化膜阻挡层厚度增大，导致阳极氧化电压升高，氧化膜的孔隙率也随着下降，因此氧化膜的显微硬度也随之提高。但过大的电流密度会导致溶液和工件因焦耳效应而过热，使氧化膜溶解速度增快。表面粗糙、疏松并起粉末，甚至引起烧损、反而导致氧化膜的显微硬度下降，表面如下图。
理论上阳极氧化膜的厚度是多孔层的厚度和阻挡层的厚度之和，但因为阻挡层与多孔层相比非常薄，可以忽略不计，实际上氧化膜厚度就等于多孔层的厚度。多孔层厚度与通过的电流密度和阳极氧化时间的乘积成正比。但多孔型阳极氧化膜的厚度是有一个极限值的。并不会随着电流密度的增大和阳极氧化时间的延长而无限增厚。过大的电流密度会因焦耳效应而过热，产生“电场促溶”效应而加快氧化膜的溶解；同理。过长的氧化时间也会导致氧化膜的溶解速度加快，氧化膜的厚度也难以增加。本试验中降低硫酸浓度，氧化膜溶解速度减慢，因此氧化膜略有增厚。当溶液温度从120℃升高到160℃。氧化膜厚度并未减小，这是因为随着温度的提高。有机酸添加剂与溶液中的氢离子缔合作用加强。有效抑制了硫酸对氧化膜的溶解作用。这也解释了添加有机酸的溶液体系能够拓宽工艺温度范围的原因。但是若溶液温度过高，有机酸的抑制溶膜作用小于温度升高增加的溶膜作用，势必会导致氧化膜厚度减小。
四、氧化膜显微组织的特点
按工艺制取的试样截面的金相显微照片。可见，氧化膜比较均匀、致密、界面较平直。氧化膜表面存在有细长微裂纹。还发现不规则分布着较多直径约1um左右的“针孔”。分析认为，微裂纹说明氧化膜的脆性较大。是由于样品制备过程受震动冲击而产生的：“针孔”则可能是由于LC9铝合金中的Zn、Mg、Si等元素形成的铝化镁、锌化镁等金属间化合物偏聚后直接溶解在电解液中而留下的空洞，此外，阳极氧化膜中的缺陷和夹杂物也可能出现局部溶解而产生“针孔”。氧化膜表面未能观察到均匀的多孔层结构。这是因为多孔氧化膜的单元胞孔径范围仅为10-100nm，该扫描电镜分辨率较低而无法观测到。
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